中试反应釜是实验室研究成果走向工业化生产的桥梁,科研人员在实验室小试中确定了反应的基本可行性和初步条件后,通过放大试验,能够更准确地了解反应在较大规模下的动力学特性、传质传热规律以及可能遇到的问题,如物料混合的均匀性、热量传递的效率、副反应的发生情况等,从而对工艺进行优化和完善,为后续的工业化生产提供可靠的技术参数和操作经验,降低直接大规模生产的风险和成本。
中试反应釜的检定和校准是确保其性能稳定、安全可靠的重要环节:
1.外观检查
-目视检查反应釜的釜体、封头、接管等部位,查看是否有裂纹、变形、腐蚀等情况。对于轻微的表面划痕或腐蚀点,可使用放大镜辅助观察,以确定损伤的程度和范围。
-检查反应釜的密封面,确保其平整、光洁,无划痕、锈蚀等缺陷,以保证良好的密封性能。
-校准:若发现密封面有轻微损伤,可通过研磨等方法进行修复,使其恢复平整;对于严重的损伤,则需更换密封面部件。
2.压力检定与校准
-水压试验:按照相关标准和规定,向反应釜内注满水,然后缓慢升压至规定压力,保持一定时间,通常为30分钟至1小时,观察是否有渗漏、变形等异常情况。
-气压试验:在确保安全的前提下,对于一些不适合进行水压试验的反应釜,可采用气压试验。将反应釜内的气体压力逐渐升高至规定值,检查其密封性和承压能力。
-校准:若在压力试验中发现有渗漏现象,需对密封部位进行检查和紧固,如更换密封垫片、拧紧螺栓等;若发现釜体有变形,则需根据变形程度评估是否影响使用,必要时进行修复或更换。
3.温度检定与校准
-温度传感器校准:使用标准温度计或高精度温度校验仪,与反应釜上的温度传感器进行比对测量。将两者置于相同的温度环境中,观察读数是否一致,误差是否在允许范围内。
-温度控制系统检查:设置不同的温度设定值,检查反应釜的温度控制系统是否能够准确地调节和控制温度,使釜内温度稳定在设定值附近,并记录实际温度与设定温度的偏差。
-校准:如果温度传感器的误差超出允许范围,需要进行校准或更换;对于温度控制系统的问题,可检查控制器的参数设置、加热或冷却元件的工作状态等,并进行相应的调整或维修。
4.搅拌系统检定与校准
-搅拌转速检查:使用转速测量仪器,如光电转速计等,测量搅拌器的转速,检查是否与设定的转速相符,误差是否在规定范围内。
-搅拌轴同心度检查:通过百分表等工具,测量搅拌轴在不同位置的径向跳动和轴向窜动量,评估搅拌轴的同心度是否符合要求。
-搅拌桨叶完整性检查:目视检查搅拌桨叶是否有变形、损坏、松动等情况,确保桨叶的完整性和安装牢固性。
-校准:若搅拌转速不准确,可调整变频器或调速器的参数;对于搅拌轴同心度偏差较大的情况,需重新安装或调整搅拌轴;若桨叶有问题,则需进行修复或更换。